生产实习报告:材料所实习报告

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生产实习报告:材料所实习报告

生产实习的目的和任务
生产实习是学生完成一定学分的专业基础和专业课程之后进行的，其目的是在材料物理的基本理论、材料的结构、设计、制备、性能、测试、应用与服役等专业知识的基础上进行教学实践，密切结合材料物理教学内容并反映当今材料科学技术发展趋势，具有综合性、直观性、应用性和实践性等基本特征，培养学生的工程意识、综合观察和分析能力、动手能力、合作精神、创新意识及对本专业的热爱与敬业精神。
通过实习，使学生对工程实践的感受和认识不断地深化和系统化，自觉地把所学的知识与国家经济建设、科学和社会的进步事业联系起来，使学习更加有方向性和责任感，激励和引导学生主动学好各门专业理论课程，并为后续的专业课学习和毕业设计打下良好的基础。
实习单位简介
中国科学院宁波材料技术与工程研究所（简称宁波材料所）位于宁波市高教园区北区，是中国科学院（简称中科院）在浙江省建立的首家国立研究机构，建立新所旨在实施新时期中科院办院方针、加强国家创新体系中各单元协作、推进知识创新工程第三阶段工作，及全面落实科学发展观、加速区域创新体系建设、大幅提升自主创新能力；同时，以制造业和材料产业的发展需求为导向，以材料科技进步为牵引，瞄准世界前沿，面向全国需求，立足宁波、服务浙江、辐射“长三角”。 
建所以来，在理事会的领导下，研究所按“搭班子、定战略、立规矩、建队伍”的总体战略，本着“边建设、边招人、边科研”的原则，在各级领导的关心支持下，各项工作有序开展，全面推进。围绕研究所发展规划，宁波材料所先后组建了磁性材料与先进机电装备、高分子复合材料材料、功能材料与纳米器件、表面工程与再制造、燃料电池与能源技术、特种纤维6个事业部；已完成价值一亿两千多万元的装备建设，一个满足自身发展需求，面向社会开放的研究测试平台初步建成。
生产实习计划
依据材料物理专业本科生的基本教学大纲，注重材料的制备、加工、处理、材料的性能表征和与实际生产环节的密切关系，重视培养学生应用所学的专业理论知识去从事新材料、新产品、新工艺的开发，积极参与企业的现代化管理，逐步锻炼成长为具备综合素质和创新能力的专业技术管理人才。通过学习企业与本专业密切相关的主导产品的生产全过程为主，引导学生去观察和分析在每个实际生产环节中体现出来的材料科学与技术的知识点。
具体的时间安排如下：
1 6.23 实习动员、实习要求（校内） 1
2 6.24-6.26 进场教育、燃料电池与能源技术事业部 3
3 6.27-6.29 磁性材料与先进机电装备事业部 3
4 6.30-7.02 功能材料与纳米器件事业部 3
5 7.03-7.05 高分子材料及其复合材料事业部 3
6 7.06-7.08 表面工程与再造事业部 3
7 7.09-7.11 参观宁波高新区风神风电科技有限公司、甬晶微电子有限公司、德沃电气有限公司等 3
8 7.12-7.13 返回学校 2
9 7.14-7.19 实习总结、撰写实习报告
实习考核、总结（校内） 6
生产实习日程表
在现实的条件下，计划只能部分地被执行，上面的计划是被我们全班同学所有人共同完成的，就是说每个人被分到了不同的组，而且最后的参观公司也因为种种原因没有参观，倒是我们在所里老师的带领下去了很有人文特色的宁波天一阁游览了一次。以下是我具体的日程表
6.21实习前的动员大会（校内）
6.23-6.24坐火车去宁波
6.25介绍宁波材料所，参观实验室
6.26进入课题组，熟悉环境
6.27磨透射电镜试样
6.28磁性材料样品熔炼
7.1磁制冷材料定向热压预处理
7.2看文献，观摩粉状样品的称量
7.3听讲座——王宇老师的《应变玻璃及其奇异的物理性质》。
7.4参加课题组的组会
7.5找合作者探讨实验方案
7.8验证实验方案失败，没有足够的设备做实验
7.9清洗球磨罐
7.10称量粉样并球磨
7.11听讲座——唐卫老师的《稀土永磁材料的应用和市场》
7.12和老师告别，拍照留念
7.13回到西安
7.14-7.18整理实习日志并作总结为实习报告
生产实习内容及收获
材料所里实验室的参观
科学的探索一般分为两部分，理论和实验，而联系这两部分的行动就是做实验，理论的结果经过实验的验证就是正确的，如果不正确，就必须对理论进行修正。做实验一般都是需要实验仪器的，尤其是科学技术日益发展的今天，而实验室作为实验仪器的收容所自然对于科研尤为重要了。
宁波材料所配备了众多大型的仪器。这是现代材料科学领域的特点决定的，因为它的发展很大程度上取决于对材料性能及其成分及显微组织的分析检测，而这些只有借助科学装备才能实现。我们参观的大多数属于公共测试平台，这个平台是很有特色的，它包含的八个小型的测试平台，都有磁性材料专业测试平台、纳米材料专业测试平台、表明专业测试平台、燃料电池专业测试平台、先进制造专业测试平台、高分子专业测试平台、特种纤维专业测试平台、新能源技术专业测试平台。这些平台每个都配备很专业的测试仪器，其中不乏诸多大型仪器，像场发射透射电镜（TEM）、场发射扫描电镜（SEM）、扫描探针显微镜（SPM）X-射线衍射仪（XRD）、各类能谱仪等，
这些仪器在管理上是很严格的，都有一个仪器记录本，在比较大型的仪器都要在网上预约，这样才能更好的实现开放共享，充分发挥平台对科研、科技创新的支撑作用，这些仪器已经可以对外服务了，应该只是收取基本的维护费用，我相信在以后的时间里，这里的科研仪器体系还会进一步扩大。
在参观实验室之前，我们还去了一个展示材料所科研成果的一个展厅，里面展示了众多已经投入量产使用的高附加值产品或者一些好的科研成果。例如固体氧化物燃料电池、稀土永磁材料、超临界绿色发泡聚丙烯、低成本热塑性聚酰亚胺、高性能润滑DLC薄膜材料、新型电流变液材料、碲化铋基热电致冷材料、磷酸铁锂电池材料等一系列研究已经逐步完成从实验室小试向中试、产业化阶段的转化。这个其实是我国科研界最好的趋势，科学探索就是为人类服务的，科研成果转化为产品才是最重要的，不然只是一堆干巴巴的理论，没有什么味道。但是一些理论在开始时候也不能证明它能带来什么生产力，后来就可以，这种科学也是值得推广的，比如数论，量子物理学等等。
听专家作报告
听老师们做的报告，就像在接受科研前辈们的指导一样，因此只要有与自己研究领域有丁点关系，即使是老师自己也会去的，因为这就作为市同行之间的一种交流了，作为学生，尽管我自己的专业知识还不够丰富，但是我需要的是科研的一个理念。我在材料所里共听了两次报告，一次是我们带队老师王宇的《应变玻璃机器奇异的物理性质》和唐卫老师的《稀土永磁材料的应用和市场》。
王老师是研究马氏体相变出身的，因此在这方面很有建树。应变玻璃是一种介于马氏体相和母相之间的状态，因为在规则的晶体中存在着纳米应变畴的冻结状态，形成这种组织的原因是原来形成马氏体的物质存在一定的缺陷，而这些缺陷正好就阻挡了马氏体的相变。实现应变玻璃态的物质应该是可以形成马氏体的物质，这就是最经典的TiNi合金了，在制备的时候用Ni来代替一定量的Ti，就可以形成一种具有缺陷的合金，进而在马氏体相变条件下生成应变玻璃态，而这种状态令给物质有了一些很奇异的性质，如仍然具有马氏体有的超弹性，形状记忆性质，在这个过程中它的磁性状态也发生了变化，这样就很有意思了，如果之间的磁感应强度差比较大的话，还会出现明显的磁相变，或者磁致马氏体相变。有这些性能，应变玻璃态的物质用应力诱变使产生类马氏体相变，自此马氏体相变的诱因便由单一的
唐老师重视科研之中市场的导向，对市场有着敏锐的嗅觉，他讲到稀土永磁钕铁硼材料最重要的应用领域之一是支撑现代电子信息产业的重要基础材料，与人们的生活息息相关，小到手表、照相机、录音机、CD机、VCD机、计算机硬盘、光盘驱动器，大到汽车、发电机、医疗仪器等，永磁材料无所不在。正是由于广泛应用了稀土永磁材料，众多电子产品的尺寸进一步缩小，性能大幅度改善。近年来，由于发达国家生产成本高，而国际市场磁体价格却不断下降，在这些国家继续生产磁体已难以为继，因此以美、欧为代表的西方发达国家磁材企业纷纷进行了产业调整，使钕铁硼产业的国际格局发生了重大变化。老师分别从烧结磁体和粘结磁体两个方面介绍了发展趋势。在我国，至1983年底，国内的稀土永磁生产厂家不到10个，随着第三代稀土永磁钕铁硼磁体的发展，大量的工厂在1985年以后涌现了出来。据初步统计表明，目前全国有稀土永磁生产企业百余家。近年来，我国稀土永磁的生产装备也有长足的进步，特别是在满足一些新的生产工艺方面的装备有了突破，例如国产速凝薄片炉和氢破碎炉已在一些磁体生产厂使用。一些国外发达国家的永磁设备制造商也瞄准了中国这块宝地，纷纷在中国设立生产基地，同时也给我国的永磁设备制造商带来了机遇和挑战。2004年9月，沈阳中北真空技术有限公司与日本真空株式会社共同投资在沈阳高新技术产业开发区兴建国内先进的真空炉生产基地，第一批连续烧结炉和速凝薄片炉已开始投放市场。所讲的这些很形象的描绘了从理论到产品再到批量生产形成生产力的过程，另外作为两大类制备永磁体的方式，烧结是很耗费能源的，而粘结的性能却不怎么好，未来的研究方向就应该是如何提高粘结磁体的综合性能了。
学习文献，熟悉科研工具的使用
我们很多的时候，闷在实验室闭门造车，实在不如稍抽出一点时间看看文献，看看别人是否有同样的困惑。我们的大老板说，要想有成绩别无他法只有读，读，大量的读文献，尤其国外的。文献，代表着前人的辛苦工作，是前辈们智慧结晶，不过文献中也有优劣中差之分，可以毫不客气的说有的文献就是注水文章，而且在中文里面尤为突出，即使这样，我们也要在这写糟粕里寻找那需要的想法。
像我这样才是本科生的阶段，文献就不用多看了，看看课件资源对自己也是一种学习，而且这样可以让我夯实物理学的基础，以便让我在以后的科研生活中得心应手。
相对来说英文的文献还是比中文的原创性的东西多一些，但是基于自己的英语水平所限，刚开始还是看看自己本国的比较好的杂志收录的文章。这里说到杂志，杂志有被SCI、EI、ISTP、ISR、SSCI等收录的文献各有不同的参考价值，或者说是精华内容的丰富程度。再者，文章也有综述性的，专业性的，或者是专利文件等等，也是可以参考的资料，总之就是要利用各种渠道的各种可靠资源发掘出来有用信息即可，有时候科研过程中卡壳的只是一个很小的想法。还有一个很重要的解决问题的途径就是在科研论坛上请教前辈或者肯帮自己的高手们，像小木虫就是一个很好的网站，国外的话应该也有只不过我暂时不知道罢了，其实像谷歌的学术搜索就很不错。
我们在做完实验之后，一般都会得到大量的数据，但是这些原始数据是凭自己的直观印象是看不出来什么规律的，这时候科研分析软件就派上用场了，例如下面介绍的两款：
Origin
Origin为OriginLab公司出品的较流行的专业函数绘图软件，是公认的简单易学、操作灵活、功能强大的软件，既可以满足一般用户的制图需要，也可以满足高级用户数据分析、函数拟合的需要。
当前流行的图形可视化和数据分析软件有Matlab，Mathmatica和Maple等。这些软件功能强大，可满足科技工作中的许多需要，但使用这些软件需要一定的计算机编程知识和矩阵知识，并熟悉其中大量的函数和命令。而使用Origin就像使用Excel和Word那样简单，只需点击鼠标，选择菜单命令就可以完成大部分工作，获得满意的结果。
像Excel和Word一样，Origin是个多文档界面应用程序。它将所有工作都保存在Project(*.OPJ)文件中。该文件可以包含多个子窗口，如Worksheet，Graph，Matrix，Excel等。各子窗口之间是相互关联的，可以实现数据的即时更新。子窗口可以随Project文件一起存盘，也可以单独存盘，以便其他程序调用。
Origin具有两大主要功能：数据分析和绘图。Origin的数据分析主要包括统计、信号处理、图像处理、峰值分析和曲线拟合等各种完善的数学分析功能。准备好数据后，进行数据分析时，只需选择所要分析的数据，然后再选择相应的菜单命令即可。Origin的绘图是基于模板的，Origin本身提供了几十种二维和三维绘图模板而且允许用户自己定制模板。绘图时,只要选择所需要的模板就行。用户可以自定义数学函数、图形样式和绘图模板；可以和各种数据库软件、办公软件、图像处理软件等方便的连接。
Jade
这是一款晶体与非晶体X射线衍射图谱分析软件，通过对XRD图谱不同2θ处峰的寻找与拟合，并与既有物质pdf卡比对，因此可以大大减少工作量，可分析出该物质是什么物质的什么晶型，结晶度，多种物质的含量比例等。
实验仪器上的专业软件是为一定的仪器配备的，具有专一性，却少了通用性，一般来说操作简单，易用，但也由于数量较多熟悉起来也是很费劲的，所以很多时候实验室都有专门的人员守候帮忙做实验并简单分析数据，以防不明白软件如何使用不能完成任务。
对于文献数据库和专业数据库应该深入研究。重要的如ISI，Medline,Ncbi等了。因人而异添加数据库到你的收藏夹。了解与自己研究方向有关的机构,密切关注在该研究领域和方向的顶尖group所发表的论文并认真研读。对于本研究领域的国际领袖人物和实验室，应该多花一点时间去研究他们的主页。 
做的几个小实验
在实习期间，做实验算是最主要的事情了，但是令人遗憾的是亲手做的几乎都失败，观摩也经常出现问题，但最终都能做好，只是超出了预定的时间，我想做实验不顺利的原因应该是多方面的。
磨透射电镜试样
透射电镜的分辨率高，获得材料的信息量大，但是同时它的样品制备也几乎是所有设备里面最复杂的，TEM样品的类型一般有四种，块状、平面薄膜、横截面样品、纳米材料（粉末，纤维，纳米量级的材料）。

我们要做的是薄膜型的样品，实验仪器用的是GatanTEM，制样的步骤一般是切割、研磨、凹坑、离子减薄（如上图所示）。我做的这个是LaFeSi陶瓷，属于陶瓷脆性材料，切割成直径为3mm的薄片应用超声波切割仪，之后将薄片在显微镜下面观察有没有裂纹，如果有说明切割失败，根本没有继续磨下午的必要了。接下来就是研磨了，因为此时的样品厚度达700-800um左右，不能直接凹坑，研磨可以降到80um左右，研磨需要用研磨盘，用胶水将样品粘在上面，上下两面各磨300um多即可，研磨时候，全程供水，开始用比较粗的砂纸，但也必须是1000目以上，最后就要2000目的砂纸了，因为试样本身就很脆，加之现在已经磨的很薄了，要很轻的磨。接下来就是凹坑，凹坑时有专门的仪器，用于在脆性样品上增大薄区面积，不但可以缩短离子减薄的时间，并且离子减薄的位置也可以相对确定一些。上面这一步可以算是预减薄。最后就要离子减薄了，这也是因为样品是不导电的脆性样品所致。
从上面的实验方法可以看出，TEM试样的制作方法是多种多样的，而我们的样品只选择了一种。这是因为它特殊的性能或者研究者所要探索的性质决定，GatanTEM实验仪器系统是专门为陶瓷样品制样设计的，因此很有针对性的照顾了它的一些特点，诸如质脆、不导等等。
熔炼合金
合金的熔炼是用块状样品实现的，因为粉样容易散失，或者在抽真空的时候被抽走。熔炼过程在电弧炉中进行，工作人员可以手动操作。
真空电弧炉主要分为三个部分，抽真空部分，熔炼部分和吸铸部分，其基本原理是利用炉体内和铜模具之间的压力差将坩埚中的液态金属压入到铜模中，利用循环水冷却和铜良好的散热性达到使液态金属快速冷却凝固，制备非晶态合金，其基本的操作步骤如下：
准备阶段 将坩埚与两极清洗干净，用吹风机吹干。 将待熔炼金属放入坩埚中，关闭炉体，均匀拧紧各紧固件。检查各设备各个阀门处于关闭状态，依次打开设备上循环水电源开关，电源开关，待设备运行稳定。打开控制柜最下方的分子泵电源开关进行第二阶段。 
抽真空阶段 设备稳定后，用机械进行第一级抽真空，等炉内的气压降为10-3mbar的时候，打开分子泵开关，进行第二级抽真空。 4. 等炉体内压力达到10-5mbar之后设备抽真空完毕。打开放气阀门向抽完真空的炉体内冲入高纯氩气到一个大气压左右。 
熔炼阶段：
利用摇杆与摇杆上的手轮移动电极，透过观察镜观察使移动电极与坩埚上电极对正，打开高压设备产生电弧，利用电弧的高温进行熔炼，熔炼必须保证最后非晶合金没有裂纹，且成色均匀。
这样一个非晶合金就制成了，这是一种小量的制备样品的工艺，适用于科研工作，但是要是量产还是烧结比较容易，现在在磁性材料的制备之中也有比较好的粘结的方法，可以大大节约能源，就是性能略次，纵观这次实习过程中，碰到的制备试样的方法里面烧结是最多的，其他就是冷热压、粘结、熔炼了。
做有特定织构的磁性材料
这是我们老师和中科院物理所合作的一个课题，是探究具有特定织构的磁制冷材料的性能会有什么变化，这就需要用到制备材料方面额问题，我们的设想是将样品磨成粉末然后放入磁场让其自由取向，即可按一定的方式定向，之后用热压或者冷压得方法成型。这种材料是MnNiCoGe合金，属于磁性材料，低于室温有个相转变正好和磁相变重合，因此可以作为磁制冷的物质。但是在我按自己的设想做的时候，出现了很多实际问题，高的磁场可以用切割的钕铁硼永磁体放在模具的孔内下方，上面放试样，试样浸泡在AB胶内，可以自由移动，但是问题是在室温下这种粉料是没有磁性的，只有降到-40℃的时候才有磁性相的出现，这样必须进行冷却，开始想到了液氮，恐怕实验室也只有这种方法可以冷却到这样的低温了，但之后的验证中AB胶虽然在-40℃的时候没有失效，但是在液氮冷却的过程中很明显的变得即脆又硬，磁性颗粒完全不可能出现重定向。因此这个实验就暂时没有办法克服困难而告一段落。
尽管实验没有做成，然是我的收获还是很多的，我很渴的体会就是实验的成功需要很多的因素都恰好在允许的范围内，超出范围就会失效，出现意想不到的结果，但有的时候我们还需要这种结果，就像开始做的那个讲块状样品粉碎，就是利用率该物质在低温下会有脆性相，加入液氮冷却之，再用手摇一摇就变成粉末了。
球磨粉料
这是一个在热压前的一个准备工作，球磨可以让粉末的粒度达到10nm的数量级，充分保证了热压时候材料的均匀性。这个操作是利用将料与刚性小球在封闭容器里充分震荡而磨细。震荡的工作由球磨仪完成。下图就是球磨仪：

这样主要的工作便是之前的配料，这次配的是粉料，所有物质都研磨成粉，有的开始不是的也要粉碎研磨之后才能入罐。粉料由于它的表面积很大，因此为了防止氧化，装样的工作应该全部在手套箱内进行，手套箱是充有恒定气压Ar的气氛的密闭空间。里面放置称量用的一般用具，电子天平，研钵等，还有就是各类样品。球磨罐使用之前必须多次清洗，因为最终要求的颗粒很小，上次一丁点的残余样品都有可能对很多部分的样品污染，称量的时候也要很仔细，根据不同的物质的性质不同选择不同的补充量，因为实验过程会出现损耗。
上一次熔炼合金的时候用的块状样品，配料是很麻烦的，脆性的样品还好说，用钳子夹下来一些就可以，有的样品很硬也很有韧性，就要动用各种工具，用各种方法，剪刀，大型夹具，砂轮机工具配合使用才最终搞定，其中还知道一个小窍门，如果还多少量的料用砂轮打磨掉就可以了，有的样品有氧化层，也要先把自己的氧化层打磨掉。
观摩真空石英管封试样
因为实验室没有真空炉，所以在进行退火操作的时候还要用石英管进行真空封装，以避免氧化的产生。石英在1000摄氏度之内不会出现软化，而乙炔气焊火焰的温度远远高于石英的耐用温度，会出现软化进而熔化，可以将石英管的口封死。我没有参与实际操作，打开乙炔和氧气进行烧蚀很长时间石英管才有所变形。我还注意到装有不同气体的罐子有不同的颜色，每个罐子上面有两个气压表，一个是罐内气压，一个是出罐气压。这两个气压可以显示罐子内气体的量或者出气管有没有问题。
参加课题组的组会
实习期间，我有幸参加了老师课题组的一次组会，正好这也是这个课题组成立以后开的第一次组会，会上老师开始就提到了科研巩工作要有四个要素：兴趣、基础、坚持、广阔的事业。接下来概括的讲了一些有关磁体的基本知识，像磁性材料的分类，磁结构耦合相变的分类，对称度改变、体积改变:NiMn(In,Sn,Sb)；对称度不变、体积改变:LaFeSi,HfTaFe；对称度改变、体积不变:MnFeP(Ge,Si)对称度不变、体积不变:Gd。下图就是他们在磁性质对温度变化示意图中的位置：

我们课题组研究金属磁性材料的磁-热-机械能量相互转换所伴随的磁热、弹热、磁弹等物理现象；采用粉末冶金和可控凝固先进技术，高效、稳定的制造磁弹磁热块体材料，构建合金组织、结构、形貌和磁功能特性的关联；开发新型磁制冷材料体系，并利用各向异性磁热效应探索固态制冷新方法；设计开发具有自主知识产权的绿色节能固态制冷和高频制动器件都是一些好的方向。组会是课题组定期共同交流的很好机会，有的问题可以放在这里集思广益，就可能找到很好的办法。
实习总结及体会
尽管在研究所的将近三个礼拜的学习或者所做工作很零碎，我还是收获不少。总的看来有以下几个方面令我对这次实习经历很难忘：
开阔了视野无论是参观所里的实验室，还是听老师讲解宁波材料所的情况，抑或听专家的学术报告，又或者自己在办公室里看文献，都是站在前人的肩膀上，总结前人工作之长，弥补前人之短，对一些还没有解决的问题进行突破。甚至我觉得，无需创新而仅仅是完成前人没有完成的理论体系，就很有成果了。至于创新，只是厚积薄发之后迸发出的一个想法，要论这个想法出现需要的时间，可能只有一秒，但是前面的积累也许是五年或者十年。因此，我的理解，做创新性的工作是不能急躁的，只有在基础上下了很好的功夫之后就可呼之欲出。
参与实践，认识到打好实践基本功的重要性尽管有的实验在步骤上很简单，但是在实际的操作之中会出现很多问题，我们要做的就是总结经验，随时应对以后可能出现的情况，另外对于实验仪器的依赖，我们应该用提高实验技术水平来填补。事实上这两个东西正好是互补的，只有两个都很不错的时候实验目标才能达到。
熟悉常用的实验仪器无论是大型还是小型的仪器，对它们的操作都有一个适应的过程，尤其是前者，它们的功能通常都很多，因此能否发挥它们的最大价值就在于能否熟悉地操作或者分析。还有不少物理性质检验仪器需要制特定的试样，如透射电镜，而且它的制样方法很多也很繁杂，我们就需要从表征内容和样品种类来最终敲定。XRD衍射仪一般用粉料，之后还要做相应的软件数据分析。
提高了团队合作精神在现在的科研环境中，一个人是很难突破所有困难的，这就是为什么现在都是课题组的缘故了，课题组之内有定期的组会，课题组之间也有不同程度的合作，学术性报告也是一种和别人交流的绝好机会。
掌握科研工具的用法在日常的资料整理和数据分析中难免会用到一些方便科研的软件，这些软件的使用直接影响了对实验结果的理解，在论文的撰写中，一些数据分析绘图软件也是很有必要的，例如Origin，或者在XRD中要用到的仪器自带的EVA或者一般的JADE软件，所以熟悉这些软件的使用将会使科研工作变得很顺利。

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